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哈希TL23濁度儀小微樣品濁度檢測方案

2022-02-08
1.哈希TL23濁度儀小微樣品濁度檢測目的
小微樣品主要應用于制藥行業,目的是讓客戶只需要用1.5-2.5mL的樣品,就能測出濁度值,達到節省樣品的目的。
小微樣品認證是驗證儀器是否能達到只用少許樣品既能測出濁度的要求。
哈希濁度儀小微樣品適配器
2.所用儀器及配件
由于需要能夠新建程序,需要哈希濁度儀TL2350或TL2360才可以進行,TL2300和TL2310不可以新建程序,所以不能使用。
如果客戶使用TL2350,TL2350光源是鎢燈光源,本身配400-600nm濾光片,由于藥典規定,必須將濾片換為860nm濾光片。
而如果客戶使用的是TL2360,TL2360本身為LED光源,本身并不帶濾光片,所以可直接測量。
此外,還需配備13nm外徑,11nm內徑的樣品管,貨號應該是LCW906。
另外,一般需做小微樣品的客戶,都需要將原始數據打印出來,所以強烈建議給客戶配置打印機,LOV161.99.10000。該打印機為熱敏打印機,TL23官方匹配的打印機,并不確定其他熱敏打印機是否可以通用。

3.哈希濁度檢測結果要求
結果一般顯示為濁度值NTU。根據藥典要求,驗證時的曲線應為濁度測量結果與濃度間的線性關系,線性方程的相關系數不低于0.999。然后取0.5號至4號濁度標液分別重復測定5次,0.5號和1號濁度標液測量濁度值的標準偏差應不大于5%;2-4號濁度標液測量濁度值的標準偏差不大于2%。

4.HACH濁度儀標液制備
可根據藥典0902澄清度章節里所寫配置試劑。

級號 0.5 1 2 3 4
濁度標液原液/mL
2.50 5.0 10.0 30.0 50.0
水/mL
97.50 95.0 90.0 70.0 50.0
按照藥典所配置出0.5-4級的標液分別對應濁度值分別應為1.5,3,6,18,30NTU。
我們也可以用4000NTU原液稀釋配置標液。這里建議首先將4000NTU原液稀釋為400NTU。然后用400NTU母液再進行配置。如果用400NTU稀釋,則需分別加入0.375,0.75,1.5,4.5,7.5mL母液,然后定容至100mL即可。
另外,經過測試,可以同時準備一個純水作為0點,這樣會使我們做的曲線更好,如果不做也可以,藥典并沒有要求我們一定要做0點。

5.哈希TL23濁度儀小微樣品濁度檢測操作流程
1)首先選擇0-10000NTU的量程,重新校準并驗證曲線。注意,選擇適配器時,請選擇<無>,不要選擇13nm或者11nm適配器,因為如果選擇后,讀取濁度值會有變化。另外由于測試樣品濁度值max不會超過40NTU,所以量程也可選擇0-40NTU。
2)先進入校準菜單然后進入校準設置
3)然后在校準設置里選擇用戶程序,然后新建程序,建立一條大瓶濁度NTU與小瓶濁度NTU相關的線性方程。
4)然后點擊選項,選擇新建程序。
5)然后選擇程序編號,給程序命名。
6)選擇目標單位時候,選擇到空白欄,編進新的單位,并輸入新單位為NTU。
7)之后設定讀取單位同樣為NTU。
8)之后校準方法選項,選擇為識讀標識。這里輸入值為已知測量的吸光度時,可直接輸入。而輸入公式則為已知測量用的公式時,可以直接代入公式。
9)然后分別輸入0, 1.5, 3, 6, 18, 30六個點,放入配置好的標液,測量出6個點的吸光度(0點可去掉)。
注:這里更嚴謹的步驟需要每個點測量8次,每次測量時將樣品瓶旋轉45°,找到吸光度低的點來建立曲線。
10)然后建立曲線,R²>0.999合格。
11)完成后,使用程序,則在主界面可見使用的程序為-9000。
12)如果需要返回使用原本的曲線,則只需點擊左上角,適配器選擇<無>,然后曲線選擇Stabcal 0-10000即可。

6.哈希TL23濁度儀小微樣品濁度檢測注意事項
當客戶使用TL2350時,在使用860nm濾光片后,透過的光強明顯變弱,所以在開機自檢時,并不能使用860nm濾光片自檢,否則會有燈報警。
而且不能使用860nm濾光片直接校準,否則會有吸光度過低報警。

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